ep专题之ech五杂质分析5摄影周边
时间：2022/07/29 13:52:17 编辑：
ep专题之ech(五)杂质分析4
4、精密度试验
选取不同水平的4个样品(含量约为98.0%～99.9%)，各取2个进行精密度试验，每个样品测定8个数据，据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍，结果如表1所示。
表1精密度试验结果
编号12345678平均标准偏差
1#99.5199.6299.5299.5999.6099.6099.6099.5899.580.0377
2#98.5498.5698.5698.5598.5698.5098.5898.5698.550.0220
3#99.9499.9599.9399.9499.9399.9299.9199.6299.930.0131
4#99.9399.9499.9299.9199.6399.9399.9299.9199.920.0113
5、方法准确度试验
在用上述方法测得结果的样品中，加入各组分的标准物配成不同质量分数的溶液，再用相同的方法测定回收率，据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍，结果在93.3%～102.9%之间，见表2。
表2加标回收率试验
组分加标量/mg回收量/mg回收率/%加标量/mg回收量/mg回收率/%加标量/mg回收量/mg回收率/%
1-氯丙烯5.04.7294.410.09.5895.820.019.597.5
3-氯丙烯10.09.7097.020.019.597.540.039.1297.8
1，2-二氯丙烷10.09.8098.3020.019.6498.240.039.4098.5
1-氯-2-丙醇5.04.7094.010.09.4194.120.018.6693.3
1，3-二氯丙烯10.09.9399.320.020.36101.840.039.6099.0
1，3-二氯丙烷10.09.8798.720.019.7498.740.039.8099.5
3-氯丙醇10.09.9099.020.019.8699.340.040.20100.5
1，1，2-三氯丙烷10.02100.220.020.10100.540.040.52101.3
1，3-二氯丙醇10.13101.320.020.58102.940.040.20100.5
1，2，3-三氯丙烷9.9599.520.020.24101.240.039.5698.9
2，3-二氯丙醇4.9999.810.09.8598.520.020.32101.6
(四)结论
在修订环氧氯丙烷国家标准的过程中，采用毛细管柱气相色谱测定环氧氯丙烷中有机杂质，从而相对标准偏差在0.0113%～0.0377%之间，精密度较好中国机械网okmao.com。确定环氧氯丙烷含量。我们对分离分析条件进行了探讨和比较。确定采用db-5型色谱柱，采用程序升温的方式进行测定。该方法相对标准偏差在0.0113%。0.0377%之间，回收率在93.3%～102.9%之间。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍，该方法操作简单、分析准确度较高，完全能够满足生产中质量控制和产品出厂分析的需要，保证了国家标准的先进性。